一,加入点部位: 初馏塔, 常压塔, 减压塔顶挥发线/Linia de vapori a coloanei de distilare inițială, coloana de distilare atmosferică și coloana de distilare în vid
2,投加注入量/suma dozei:
初馏塔 15-20 ppm, 常压塔 15-20 ppm, 减压塔 5-10 ppm. (均是以装置处理量计算)
Turnul de distilare inițială: 15-20 ppm,
Turnul de distilare a atmosferei: 15-20 ppm,
Turnul de distilare în vid: 5-10 ppm
Toate datele de mai sus se bazează pe capacitatea de procesare a instalației.
3,使用效果指标/Rezultatele după dozarea inhibitorului de coroziune a neutralizării neutralizării
1. 塔顶流出污水 ph 6-7.
Canalizarea din partea de sus a turnului: pH este 6-7
2. 污水中铁离子含量小于 3mg/升. (邻菲罗啉分光光度法)
Conținutul ionilor de fier în canalizare este mai mic de 3 mg/L (spectrofotometrie fenantrolină)
4,中和缓蚀剂产品指标的检测/Metodele de detectare a inhibitorului de coroziune a neutralizării
这个产品重要的指标有俩个,分别是碱值(产品中和能力大小衡量指标),缓蚀率(产品缓蚀能力大小的直观衡量),这俩个指标直接关系到产品质量的好坏,其余的理化指标只是表征产品的基本性能,与效果并无直接关系.如密度,外观,粘度等,只是表述产品的理化指标,这些指标能帮助我们对产品有个直观的了解,但与效果并无直接关系.
Există doi indicatori importanți ai acestui produs, respectiv, valoarea alcalinilor (indicatori de măsurare a capacității de neutralizare a produsului), rata de inhibare a coroziunii (capacitate de inhibare a coroziunii produsului Măsurarea intuitivă), acești doi indicatori sunt direct legați de calitatea produs Indicatorii fizici și chimici caracterizează doar performanța de bază a produsului, iar efectul nu are nicio relație directă. Cum ar fi densitatea, aspectul, vâscozitatea etc., descriu doar indicatorii fizici și chimici ai produsului, acești indicatori ne pot ajuta să avem o înțelegere intuitivă a produsului, dar nu există nicio relație directă cu efectul.
邻菲啰啉分光光度法
Spectrofotometrie fenantrolină
1.方法原理/Metode și direcții
亚铁离子在 ph3 ~ 9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物, 其反应式为:
Ionii feroși formează complexe stabile portocaliu-roșu cu fenantren în soluții între pH 3 și 9, cu formula 2+
此络合物在避光时可稳定半年. 测量波长为 510nm, 其摩尔吸光系数为 1.1x104L • mol-1•cm-1.若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量.
Acest complex poate fi stabil timp de o jumătate de an, când este protejat de lumină. Lungimea de undă de măsurare este de 510nm, iar coeficientul de absorbție molară este 1.1x104L • mol -1 • cm -1. Dacă ionul ferric este redus de un agent reducător (cum ar fi clorhidratul de hidroxilamină), conținutul de ion ferric și fier total poate fi măsurat prin această metodă.
2.干扰及消除/Interferență și eliminare
强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定.经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰.加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.
Oxidanții puternici, cianura, nitritul, pirofosfatul, metafosfatul și unii ioni de metale grele pot interfera cu determinarea. După fierberea acidului, cianura și nitritul pot fi îndepărtate, iar acidul pirofosforic și metafosfatul pot fi transformate în ortofosfat pentru a reduce interferența. Adăugarea de clorhidrat de hidroxilamină poate elimina efectul oxidantului puternic.
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定. 但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中, 不大于铁浓度 10 倍的铜, 锌, 钴, 铬及小于 2mg/l 的镍, 不干扰测定, 当浓度再高时, 可加入过量显色剂予以消除. 汞, 镉, 银等能与邻菲啰啉形成沉淀, 若浓度低时, 可加过量邻菲啰啉来消除; 浓度高时, 可将沉淀过滤出去. 水样有底色, 可用不加邻菲啰啉的试液作参比, 对水样的底色进行校正.
Fenantrolina poate forma complexe colorate cu unii ioni metalici și poate interfera cu determinarea. Cu toate acestea, în soluția tampon de acetat de acid acetic-amoniu, cupru, zinc, cobalt, crom și nichel mai puțin de 2mg/L, care nu sunt mai mari de 10 ori concentrația de fier, nu interferează cu determinarea și când Concentrația este mai mare, poate fi adăugat un agent de dezvoltare a culorilor excesive pentru a elimina. Mercur, cadmiu, argint, etc. poate precipita cu fenantrolină, dacă concentrația este scăzută, excesul de fenantrolină poate fi adăugată pentru a elimina; Când concentrația este mare, precipitațiile pot fi filtrate. Culoarea de bază a probei de apă poate fi corectată folosind soluția de testare fără fenantrolină ca referință
3.方法的适用范围/Domeniul de aplicare a metodei
此法适用于一般环境水和废水中铁的测定, 最低检出浓度为 0. 03mg/l, 测定上限为 5. 00 mg/l. 对铁离子大于 5. {{ 5}} mg/l 的水样, 可适当稀释后再按本方法进行测定.
Această metodă este potrivită pentru determinarea fierului în apa generală de mediu și apele uzate. Concentrația minimă detectată este 0. 03mg/l, iar limita superioară este 5. 00 mg/l.
Probele de apă cu ioni de fier mai mari de 5. 00 mg/L pot fi diluate corespunzător și apoi determinate conform acestei metode.
4.仪器/instrument
分光光度计, 10mm 比色皿.
Spectrofotometru, farfurie colorimetrică de 10 mm.
5.试剂/reactiv
(1) 铁标准贮备液, 准确称取 0. 7020g 硫酸亚铁铵 ((nh4)2Fe (deci4)2·6H2O), 溶于 ({{0}}) 硫酸 50ml 中, 转移至 1000ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 ml 含 100 .0ug 铁.
Lichid de rezervă standard de fier, cântărește cu exactitate {{0}}. 7020g sulfat feros de amoniu ((NH4) 2FE (SO4) 2 · 6H2O), se dizolvă în (1+1) 50ml acid sulfuric, transfer la 1000ml Sticlă de volum, adăugați apă la linie, agitați bine. Această soluție conține 100.0ug fier pe mililitru.
(2) 铁标准使用液: 准确移取标准贮备液 25. 00 ml 置 1 0 0ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 ml 含铁 25.0ug .
Lichid standard de fier: Îndepărtați cu exactitate lichidul de rezervă standard 25. 00 ml într -un 1 0 0ml sticlă volumetrică, adăugați apă la linie și agitați bine. Această soluție conține 25.0ug de fier pe mililitru.
(3) (1+3) 盐酸. (1+3) acid clorhidric.
(4) 10% 盐酸羟胺溶液 .10% soluție de clorhidrat de hidroxilamină.
(5) 缓冲溶液: 40g 乙酸铵加 50ml 冰乙酸用水稀释至 100ml.
Soluție tampon: 40g acetat de amoniu și 50 ml acid acetic glacial diluat cu apă la 100 ml.
(6) 0. 5%邻菲啰啉 (1, 10- fenantrolină) 水溶液, 加数滴盐酸帮助溶解.
0.
6.步骤/proceduri
(1) 校准曲线的绘制/Desen de curbă de calibrare
依次移取铁标准使用液 {{{{1 0}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. {{ 8}} , 1 0. 0ml 置锥形瓶中, 加入蒸馏水至 50.0ml, 再加 (1+3) 盐酸 1ml, 10%盐酸羟胺 1ml, 玻璃珠 2 粒. 加热煮沸至溶液剩 15ml左右, 冷却至室温, 定量转移至 50ml 具塞比色管中. 加一小片刚果红试纸, 滴加饱和乙酸钠溶液至试纸变红, 加入 5ml 缓冲溶液, 0,5%邻菲啰啉溶液 2ml, 加水至标线, 摇匀. 显色 15 分钟后, 用 10mm 比色皿, 以水为参比, 在 510nm 处测量吸光度, 由经过空白校正的吸光度对铁的 ug 数作图.
Scoateți lichidul de fier standard {{{{1 0}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. {{8} }, 1 0. 0ml într -o sticlă conică, adăugați apă distilată la 50,0 ml, adăugați 1ml de (1+3) acid clorhidric, 1 ml de 10% clorhidrat de hidroxilamină și două perle de sticlă. Se încălzește și se fierbe până când rămâne aproximativ 15 ml de soluție, se răcește la temperatura camerei și se transferă într -un tub colorimetric de 50 ml. Adăugați o bucată mică de hârtie de testare Red Congo, adăugați soluție saturată de acetat de sodiu la hârtia de testare până când se înroșește, adăugați soluție tampon de 5 ml, 2 ml 0,5% soluție O-fenilen, adăugați apă la linie, agitați bine. După 15 minute de dezvoltare a culorilor, absorbanța a fost măsurată la 510 nm folosind o farfurie colorimetrică de 10 mm cu apă ca referință, iar numărul de microgramă de fier a fost reprezentat de absorbție după corectarea goală.
(2) 总铁的测定/Determinarea fierului total
采样后立即将样品用盐酸酸化至 Ph<1,分析时取50.0ml混匀水样于150ml锥形瓶中,加(1+3)盐酸1ml,盐酸羟胺1ml,加热煮沸至体积减少到15ml左右,以保证全部铁的溶解和还原,若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.
Imediat după prelevare de prelevare, proba a fost acidulată cu acid clorhidric la pH<1. During analysis, 50.0ml mixed water sample was taken into a 150ml conical bottle, 1ml of (1+3) hydrochloric acid and 1ml hydroxylamine hydrochloride were added, and heated and boiled until the volume was reduced to about 15ml to ensure the dissolution and reduction of all iron. If there was still precipitation, it should be filtered out. Perform the same operation as drawing the calibration curve below to measure the absorbance and make a blank correction.
(3) 亚铁的测定/Determinarea fierului feros
采样时将 2ml 盐酸放在一个 100ml 具塞的水样瓶内, 直接将水样注满样品瓶, 塞好瓶塞以防氧化, 一直保存到进行显色和测量 (最好现场测定或显色). 分析时只需取适量水样, 直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液, 显色 5-10 分钟, 在 510nm 处以水为参比测量吸光度, 并作空白校正.
Puneți acid clorhidric de 2 ml într -o sticlă de probă de apă oprită de 100 ml, umpleți sticla de probă direct cu probă de apă, conectați sticla pentru a preveni oxidarea și păstrați -vă până la dezvoltarea și măsurarea culorilor (de preferință determinarea câmpului sau dezvoltarea culorilor). În timpul analizei, trebuie doar să luați o cantitate adecvată de eșantion de apă, să adăugați direct soluție tampon și o soluție O-fenantrolină, dezvoltați culoarea pentru 5-10 minute, măsurați absorbția la 510nm cu apa ca referință și faceți o corecție necompletată.
(4) 可过滤铁的测定/Determinarea fierului filtrabil
在采样现场, 用 0. 45μm 滤膜过滤水样, 并立即用盐酸酸化过滤水至 pH<1,准确吸取样品50ml置与150ml锥形瓶中,以下操作与步骤(1)相同.
La locul de eșantionare, filtrați proba de apă cu 0. Membrană de filtru 45 μm și acidificați imediat apa cu acid clorhidric la pH<1. Accurately absorb 50ml of the sample and place it in a
Sticlă conică de 150 ml.
Următoarele operații sunt aceleași cu pasul (1).
7.计算/calcul
铁 (fe, mg/l)=m/v
曲线x为A. Y为m. 得回归方程.
式中: m --- 由校准曲线查得的铁量 (ug);
V --- 水样体积 (ml).
Fier (fe, mg/l)=m/v
Curba x este A. Y este m. Ecuația de regresie este obținută.
Unde: m -- conținut de fier obținut prin curba de calibrare (ug);
V -- volumul eșantionului de apă (ml).
8.精密度和准确度/Precizie și precizie
一个实验室测定铁离子的浓度为 {{0}}. 5,2,5,4,5mg/l 的水样, 相对标准偏差分别为 1. 0%, 0 .44%和 0,33%.
对于 0. 5,2,5mg/l 浓度的铁溶液按 1: 1 的比例加标进行回收实验, 回收率分别为 102,6%和 97,4%.
Într -un laborator, abaterile standard relative ale eșantioanelor de apă cu concentrații de {{0}}. 5, 2,5 și 4.5mg/L ioni de fier au fost 1. 0%, 0. 44% și, respectiv, 0,33%.
Pentru 0. 5 și 2,5 mg/L concentrație de soluție de fier, rata de recuperare a fost de 102,6% și, respectiv, 97,4%.
9.注意事项/Precauții
(1)各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.
Dacă conținutul de fier al fiecărui lot de reactivi este diferit, curba de calibrare trebuie să fie redusă pentru fiecare nouă soluție de testare
(2)含硫离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.
Atunci când acidifierea probelor de apă care conțin ioni de sulf, trebuie să aveți grijă, deoarece sunt produse gaze toxice
(3) 若水样含铁量较高, 可适当稀释; 浓度低时可换用 30mm 或 50mm 的比色皿.
Dacă proba de apă conține un conținut ridicat de fier, acesta poate fi diluat în mod corespunzător; Când concentrația este scăzută, utilizați cuvă de 30 mm sau 50mm
缓蚀率测定方法(详情见Q/ shcg 109-2017)
Metoda pentru determinarea ratei de inhibare a coroziunii (a se vedea q/ shcg 109-2017 pentru detalii)
试剂与仪器/reactivi și instrumente:
盐酸:分析纯,用于配制腐蚀液(警示:盐酸对皮肤或纤维有灼伤腐蚀.
Acid clorhidric: analitic pur, utilizat pentru prepararea lichidelor corozive (avertisment: acidul clorhidric poate arde și coroda pielea sau fibrele
石油醚: 60 grade ~ 90 grade, 分析纯 (警示: 石油醚易燃).
Eter petrolier: 60 grade ~ 90 grade, analitic pur (avertizare: eterul petrolier este inflamabil)
无水乙醇:分析纯(警示:无水乙醇易燃).
Etanol anhidru: analitic pur (avertisment: etanolul anhidru este inflamabil)
6亚甲基4胺(乌洛托品):配成质量分数为0.5%水溶液.
Hexametilenetetramină (hexametilenetetramină): preparată într -o soluție apoasă cu un
fracția în masă a 0. 5%
水: 符合 GB/T6682 中 3 级水的要求.
Apă: îndeplinește cerințele GB/T6682 Nivelul 3 Apă
缓蚀剂:待测样品.
Inhibitor de coroziune: proba care trebuie testată
盐酸溶液:质量分数为10%(用于清洗挂片).
Soluție de acid clorhidric: fracție în masă de 10% (pentru curățarea filmului spânzurat)
试片规格: 35mm × 10mmx2mm 的 20 "碳钢 (符合 GB/t 699-2015).
Dimensiunea specimenului: 20 "oțel carbon 35mm × 10mmx2mm (GB/ T 699-2015)
仪器和设备
Instrumente și echipamente
恒温水浴: 或与之类似的试验仪器, 温度控制精度为士 0. 5 grade.
Baie de apă cu temperatură constantă: sau instrument de testare similar, precizia controlului temperaturii 0. 5 grade
注:测定温度时温度计应在检定有效期内.
Notă: Când măsurarea temperaturii, termometrul ar trebui să fie în perioada de valabilitate a verificării
电子日平: 最小分度值 0. 1mg.
Bilanț electronic: Valoarea diviziei minime 0. 1mg
试验容器:烧杯或其他
Container de testare: pahar sau altul
实验步骤/Procedură experimentală:
试片的准备:对购置到的试片进行检查,试片应有编号,选择表面光滑无毛刺的试片.
Pregătirea piesei de testare: verificați piesa de testare achiziționată, piesa de testare trebuie numerotată și alegeți piesa de testare cu o suprafață netedă și fără burrs
试片的预清洗: 先用石油醚浸泡擦拭, 后用无水乙醇清洗, 吸干, 置于干燥器中保存 24H 备用. 测定前称量, 准确至 0. 1mg, 不应用手直接接触钢片表面.
Pre-curățarea piesei de testare: mai întâi înmuiați și ștergeți cu eter petrolier, apoi curățați cu etanol anhidru, uscat și depozitați într-un uscător timp de 24 de ore pentru utilizare. Înainte de măsurare, cântăriți cu exactitate la 0. 1mg și nu atingeți direct suprafața foii de oțel de mână
腐蚀溶液的制备: 在 20 grade ± 2 grade 条件下, 制备足量的 1000mg/lhcl 水溶液
Pregătirea soluției de coroziune: în condiții de 20 de grade ± 2 grade, este preparată o cantitate suficientă de soluție apoasă de 1000mg/LHCl
缓蚀样品溶液的准备: 水溶性的缓蚀剂用蒸馏水稀释, 配制成 50ml ~ 100 ml 质量分数为 10%的缓蚀剂溶液.
Prepararea soluției de probă de inhibare a coroziunii: Inhibitorul de coroziune solubil în apă este diluat cu apă distilată și preparat în soluție de inhibitor de coroziune de 50 ml ~ 100 ml cu o fracție de masă de 10%
采用 4 个试验容器, 在 4 个实验容器中分别加入 1000mg/lhcl 水溶液做为腐蚀液, 其中 2 个试验容器用作空白腐蚀试验, 在另 2 个实验容器中加入缓蚀剂, 使腐蚀溶液中缓蚀剂浓度为 100mg/l.
Au fost utilizate patru vase de testare, în care s -a adăugat o soluție apoasă de 1000mg/LHCl ca soluție de coroziune, două vase de testare au fost utilizate ca test de coroziune necompletat și a fost adăugat inhibitor de coroziune în celelalte două vase experimentale, astfel încât concentrația inhibitorului de coroziune în coroziune
Soluția a fost de 100 mg/L.
当温度稳定在 85 grade ± 2 grade 时, 把准备好的装有腐蚀溶液 (1000ml) 的试验容器放入水浴中, 每个试验容器中置入 3 片待测试片, 试片悬挂的位置水平面角120 grade 分布, 试片在腐蚀液液面 10mm 下, 且距离试验容器壁的水平距离不小于 20mm, 开始记录腐蚀测定时间.
Când temperatura este stabilă la 85 de grade C ± 2 grade C, recipientul de testare preparat cu soluție de coroziune (1000ml) este introdus în baia de apă și trei bucăți care trebuie testate sunt plasate în fiecare recipient de testare. Unghiul planului de apă al plăcii de testare este distribuit în poziția în care placa de testare este suspendată, iar placa de testare este cu 10 mm sub suprafața lichidului de coroziune, iar distanța orizontală față de peretele recipientului de testare nu este mai mică de 20 mm. Începeți înregistrarea timpului de măsurare a coroziunii
试验开始后,若因温升引起水浴中水分蒸发量较大时(影响实验),应补充适量同温
直至实验6h后结束,取出试片观察其表面情况并记录.
După începerea testului, dacă evaporarea apei în baia de apă este mare din cauza creșterii temperaturii (care afectează experimentul), trebuie adăugată o cantitate adecvată de aceeași temperatură
Până la sfârșitul experimentului 6h mai târziu, scoateți piesa de testare pentru a observa condițiile sale de suprafață și a înregistra
试片的处理: 试片上腐蚀沉积物用质量分数为 1o%hici 溶液冲洗并再用脱脂棉蘸质量分数为 0. 5%乌洛托品水溶液 (a.3.4) 将试片擦洗干净, 并用水冲洗干净;
Tratamentul piesei de testare: Spălați depozitele de coroziune pe piesa de testare cu 1O% soluție HICI și apoi frecați piesa de testare cu bumbac absorbant scufundat în 0. 5% soluție apoasă ulotropină (A.3.4) și clătiți cu apă
最后用无水乙醇清洗后用滤纸吸干, 置入干燥器 24H 后取出称量, 准确至 0. Lmg.
În cele din urmă, curățați cu etanol anhidru, blot cu hârtie de filtru, puneți uscător timp de 24 de ore, scoateți și cântăriți, exact la 0. Lmg
注1:整个测定过程应在通风橱内进行.
Nota 1: Întregul proces de măsurare trebuie efectuat în capota de fum
注2:在配制测定用腐蚀溶液的过程中应遵守国家对危险品的相关规定.
Nota 2: În procesul de pregătire a soluției de coroziune pentru determinare, se vor observa reglementări naționale relevante privind mărfurile periculoase
挂片腐蚀试验应在相同条件下做平行试验,每个试验容器内挂置3个试片.
Testul de coroziune agățat trebuie efectuat în paralel în aceleași condiții, iar trei piese de testare ar trebui să fie atârnate în fiecare recipient de testare
测定结果的计算/Calculul rezultatelor măsurării
计算3个试片的平均腐蚀失重值
缓蚀率按下式计算:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
n-缓蚀率(%);
△ wx -- 加缓蚀剂条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g);
△ wn -- 空白条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g)
S -a calculat pierderea medie în greutate de coroziune a celor trei piese de testare
Rata de inhibare a coroziunii este calculată după cum urmează:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
N - rata de inhibare a coroziunii (%);
△ wx -- Valoarea de pierdere în greutate a coroziunii a piesei de testare în condiția de a adăuga inhibitor de coroziune, în grame (g);
△ wn -- Valoarea de pierdere în greutate a coroziunii a piesei de testare în condiții goale, în grame (g)
碱值的测定(高氯酸电位滴定法)
Determinarea conținutului alcalin (titrare potențiometrică perclorat)
主题内容与适用范围/Conținutul subiectului și domeniul de aplicare:
适用于测定石油产品和使用过的油以及添加剂的碱性组分,这些组分包括有机碱,无机碱,
胺基化合物,弱酸盐(皂类),多元酸碱式盐和重金属盐类.
Potrivit pentru determinarea componentelor alcaline ale produselor petroliere și a uleiurilor și a aditivilor utilizați, inclusiv baze organice, baze anorganice, compuși amino, săruri cu acid slab (săli), săruri de bază cu mai multe aciduri și săruri de metale grele
碱值: 在规定的试验条件下, 用标准滴定溶液滴定 1g 试样所用的高氯酸量, 以 mgkoh/g 为单位表示.
Valoarea alcalină: cantitatea de acid percloric utilizat pentru a titra o probă de 1G cu o soluție de titrare standard în condiții de testare specificate, exprimată în MGKOH/g.
方法概要/Rezumatul metodei
正滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,以高氯酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂,以玻璃电极为指示
电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定,用电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
返滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,加入过量的高氯酸冰乙酸标准滴定溶液,反应完成后,用乙酸钠冰乙酸标准滴定溶液进行滴定,以电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
Metoda de titrare pozitivă: Eșantionul a fost dizolvat în solventul de titrare, a fost utilizată ca agent de titrare, soluția standard de titrare a acidului percloric și a acidului acetic glacial, iar electrodul calomel a fost utilizat ca referință Electrod pentru titrare potențiometrică. Punctul final a fost determinat de saltul potențial al curbei de titrare potențiometrice.
Metoda de titrare din spate: Eșantionul a fost dizolvat în solventul de titrare și s -a adăugat o soluție excesivă de titrare a acidului glacial de perclorat glacial. După finalizarea reacției, soluția de titrare standard a acidului glacial de acetat de sodiu a fost titrată, iar punctul final a fost determinat de saltul potențial al curbei de titrare potențiometrice.
当试样正滴定曲线电位突跃不明显时,再用返滴定方法.
Când saltul potențial al curbei de titrare pozitivă a eșantionului nu este evident, se utilizează metoda de titrare a spatelui
意义/sens:
当石油产品加有添加剂时,石油产品就可能有碱性组分,用酸滴定的方法可以测定这些组分的相对含量.
Când se adaugă aditivi la produsele petroliere, produsele petroliere pot avea componente alcaline, iar conținutul relativ al acestor componente poate fi determinat prin titrare acidă
仪器/instrument:
电位滴定仪(或酸度计):自动或手工滴定均可.
Titrator potențiometric (sau contor de aciditate): se poate face titrare automată sau manuală
玻璃电极;231型.
Electrod de sticlă; Tip 231
甘汞电极:232型或271型,或银 氯化银电圾.电板内电解液需改用非水溶液作盐桥.
Electrod calomel: tip 232 sau 271 sau clorură de argint. Soluția non-apoasă trebuie utilizată ca punte de sare pentru electrolitul din placa electrică
磁力搅拌器:可调速和有良好的接地.
Agitator magnetic: viteză reglabilă și împământare bună
滴定管: 1 0 或 20ml, 分度为 0,05ml.
Burette: 1 0 sau 20ml, diviziunea este de 0,05 ml
实验步骤/procedură experimentală
正滴定方法/Metoda de titrare pozitivă
试样量X:(g)按式(4)计算:
X: =28/bn,
式中: bn, -- 预估的碱值, mgkoh/g.
往: 如果预估的碱值不知道, 则可以用一个简单的相略地估计, 称取 {{0}}. 2 ~ 0.3g 试样 570mv 为终点, 计算试样碱值,该值作为试样的预估值
Mărimea eșantionului X: (g) calculată conform formulei (4):
X: =28/bn,
Unde: Bn, -- Valoarea de bază estimată, mgkoh/g.
Dacă valoarea de bază estimată nu este cunoscută, puteți utiliza o estimare simplă de fază, cântărirea 0. 2-0. 3G probă 570mv ca punct final, calculați valoarea de bază a eșantionului, care este utilizată ca fiind utilizat ca cel de Estimarea eșantionului
在称有试样的烧杯中加入 120ml 滴定溶剂, 将旋杯放在演定台上, 搅拌直至试样全部溶解. 将已准备好的玻璃-甘汞电极对插人试样溶液中, 其浸入位置尽可能的低, 至少应浸入试样溶液 10mm 以下, 开始搅拌, 搅拌速度要控制在没有溶液飞展和产生气泡的情况下尽可能的大.
Adăugați 120 ml de solvent de titrare la pahar care cântărește proba, așezați ceașca rotativă pe scenă și amestecați până când proba este complet dizolvată. Electrodul de pahar de sticlă preparat este introdus în soluția de probă umană, iar poziția de imersiune este cât mai scăzută, cel puțin 10 mm sub soluția de probă, iar viteza de amestecare trebuie controlată în cazul fără soluție care zboară și produce bule ca cât mai mare
滴定/titrare:
手工滴定. 用高氯酸冰乙靓标准滴定溶液滴定, 演定管尖端应浸入烧杯内溶液的液面以下. 滴定之前和滴定过程中, 应间断的记录滴定剂体积和电位滴定仅的读数,滴定速度一般控制在 {{0}}. 1ml/min, 滴定过程中可根据溶液的电位值变化大小改变滴定速度. 当加入 0. Iml/min 滴定剂, 溶液电位值变化大于 3 0 MV 或相当于 0,5 个 pH 时, 演定曲线可能出现拐点, 这时, 可以减小滴定速度为 0,05ml/min.
Titrare de mână. Titrarea cu soluția standard de titrare a percloratului, vârful tubului determinat trebuie scufundat sub nivelul lichidului soluției din pahar. Înainte și în timpul titrării, volumul titrantului și citirea titrării potențiometrice ar trebui să fie înregistrate continuu, iar viteza de titrare este controlată în general la {{0}}. 1ml/min, iar viteza de titrare poate fi modificată în funcție de la modificarea valorii potențiale a soluției în timpul procesului de titrare. Când se adaugă 0. Iml/min titrant și modificarea valorii potențiale a soluției este mai mare de 3 0 mv sau echivalent cu 0,5 pH, punctul de inflexiune poate apărea în curba dedusă, iar viteza de titrare a vitezei de titrare poate fi redus la 0,05 ml/min
滴定到最后阶段, 当加入 {{0}}. 1ml 滴定剂, 试样溶液电位变化小于 5mV 或相当于 0,1 个 pH 时, 可结束滴定.
În etapa finală a titrării, titrarea poate fi încheiată atunci când {{0}}. 1ml de titrant este adăugat și schimbarea potențială a soluției de probă este mai mică de 5mV sau echivalentă cu 0,1 pH
碱值的计算/Calculul valorii de bază:
根据高氯酸液使用的体积和浓度以及氢氧化钾的分子量折合计算具体的碱值.
Valoarea de bază specifică este calculată în funcție de volumul și concentrația soluției ridicate de acid cloric utilizat și greutatea moleculară a hidroxidului de potasiu